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Aug 13, 2023

Epitaktisches Wachstum von SiGe-Filmen durch Tempern von Al

Scientific Reports Band 12, Artikelnummer: 14770 (2022) Diesen Artikel zitieren 1785 Zugriffe 1 Zitate 22 Altmetric Metrics Details Eine einfache, kostengünstige und nicht-vakuumbasierte epitaktische Wachstumsmethode für

Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 14770 (2022) Diesen Artikel zitieren

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Details zu den Metriken

Eine einfache, kostengünstige und vakuumfreie epitaktische Wachstumsmethode zur Realisierung großflächiger Halbleiter auf kristallinem Silizium wird für verschiedene Anwendungen von entscheidender Bedeutung sein. Wir können beispielsweise mit disruptiven Auswirkungen auf die Kosten großtechnischer III-V-Mehrfachsolarzellen rechnen, wenn wir das teure Germaniumsubstrat durch Silizium-Germanium (SiGe) auf Si ersetzen könnten. Für das epitaktische Wachstum von SiGe haben wir versucht, ein Verfahren zu entwickeln, bei dem Original-Al-Ge-Pasten für den Siebdruck und das anschließende Tempern verwendet werden. Wir vergleichen zwei Pasten, darunter Al-Ge-legierte Pasten mit einheitlicher Zusammensetzung in jedem Partikel und gemischte Al-Ge-Pasten. Wir haben gezeigt, dass eine Al-Ge-legierte Paste einen flacheren SiGe-Film mit viel weniger Restpasten bilden kann, was durch In-situ-Beobachtungen gestützt wird. Die gleichmäßige und ausreichende Auflösung der legierten Paste ist dafür verantwortlich und führte zu einer höheren durchschnittlichen Ge-Zusammensetzung durch Glühen bei 500 °C. Die Zusammensetzung in SiGe war an der obersten Oberfläche vertikal bis zu ~ 90 % abgestuft. Diese Ergebnisse zeigen, dass das Drucken und Brennen einer Al-Ge-legierten Paste auf Si der wünschenswerte, einfache und schnelle Prozess für das epitaktische Wachstum von SiGe ist, das möglicherweise als gitterangepasstes virtuelles Substrat mit III-V-Halbleitern verwendet werden könnte.

Solarzellen aus kristallinem Silizium sind auf dem Photovoltaikmarkt weit verbreitet, während sich ihre Umwandlungswirkungsgrade der Shockley-Queisser-Grenze nähern1. Um die theoretische Obergrenze zu überwinden, wurden Mehrfachsolarzellen durch die Kombination von III–V-Halbleitern mit unterschiedlichen Bandlücken entwickelt. Diese Architektur bietet die höchste Effizienz bei Solarzellen2 und wurde hauptsächlich für den Weltraumgebrauch kommerzialisiert. In frühen Studien wurde eine Umwandlungseffizienz von 40,7 % bei Konzentrator-InGaP/InGaAs/Ge-Zellen3 und 37,9 % bei Dreifach-InGaP/GaAs/InGaAs-Zellen4 erreicht. Außerdem erreichten III–V-Solarzellen mit sechs Übergängen Umwandlungswirkungsgrade von 39,2 % für eine Sonne und 47,1 % für 143 Sonnen5.

Als Bodenzellen verwendete Substratmaterialien wie Ge oder GaAs sind jedoch recht teuer und aus industrieller Sicht schwer in großen Flächen zu realisieren. Aufgrund seiner geringen Herstellungskosten und seiner hohen Kristallinität ist ein Si-Substrat für die Implementierung großformatiger Mehrfachsolarzellen wünschenswert. Daher erfreuen sich III-V-Verbindungssolarzellen auf Si-Substraten seit mehr als zwei Jahrzehnten eines anhaltenden Interesses7. Derzeit wurden hohe Wirkungsgrade bei der Solarumwandlung auf Si nachgewiesen, das durch Wafer-Bonding8,9 oder mechanisches Stapeln10,11 hergestellt wurde, beispielsweise 32,6 %12, 33 %13 und 35,9 %14 durch 1-Sonnen-Dreifachübergang aus GaInP/GaAs/Si Zellen.

Unterdessen besteht eine große Gitterfehlanpassung zwischen dem Si-Substrat und den III–V-Halbleitern. Dies führt zu Fadenversetzungen, die die Lebensdauer der Minoritätsträger verkürzen und die Leerlaufspannung der Zelle senken15,16. Für die Gitteranpassung an jede Zelle hat der Silizium-Germanium-Film (SiGe) auf einem Si-Substrat aufgrund der Kontrollierbarkeit einer Gitterkonstante und einer Bandlücke aufgrund der festen Lösung bei allen relativen Konzentrationen Aufmerksamkeit erregt. Eine Gitteranpassung an obere Zellen und schmale Lücken kann durch eine Erhöhung des Ge-Gehalts auf mehr als 82 % erreicht werden17. Darüber hinaus ist SiGe kostengünstig und umweltfreundlich und kann durch chemische Gasphasenabscheidung (CVD) oder Molekularstrahlepitaxie (MBE)18,19 hergestellt werden. Sie benötigen jedoch giftige Gase wie SiH4 und GeH420,21,22 oder Ultrahochvakuum und nehmen viel Zeit in Anspruch. Im Allgemeinen besteht immer noch eine Gitterfehlanpassung zwischen Si und SiGe, und unter der SiGe-Unterzelle wird häufig eine abgestufte SiGe-Pufferschicht verwendet, um die Versetzungsdichte zu reduzieren23,24. In früheren Untersuchungen stellte die von AmberWave25 entwickelte SiGe-Bodenzelle, die auf einer SiGe-Pufferschicht hergestellt wurde, eine Schnittstelle mit geringer Versetzung für die Keimbildung der gitterangepassten III-V-Epitaxieschichten26 bereit. Diese gitterangepasste Tandemstruktur erreichte einen Umwandlungswirkungsgrad von 20,6 % durch auf Si gewachsene GaAsP/SiGe-Doppelsolarzellen mit 20 % P in GaAsP, um das Gitter mit ~ 82 % Ge in SiGe23 anzupassen.

Kürzlich haben wir statt herkömmlicher Prozesse wie CVD und MBE das epitaktische Wachstum von SiGe-Filmen mit einer Dicke von ~ 10 µm durch einen Prozess realisiert, bei dem ursprüngliche Al-Ge-Mischpasten für den Siebdruck auf Si-Substraten und anschließendes Tempern in einer Ar-Umgebung verwendet wurden27,28, 29. Bei dieser Methode handelt es sich um einen einfachen, kostengünstigen und schnellen Ansatz, der eine durch die eutektische Reaktion verursachte Schmelzpunkterniedrigung nutzt, wie im ternären Al-Si-Ge-Phasendiagramm in Abb. 1a zu sehen ist [siehe auch Lit. 30]. . Darüber hinaus benötigt dieser Prozess keine giftigen Gase und das epitaktische Wachstum kann in einer Nicht-Vakuum-Atmosphäre realisiert werden. Allerdings weist der auf Si(001) gewachsene SiGe-Film eine wellenförmige Grenzfläche auf, die auf eine Speering-Reaktion28 und eine ungleichmäßige Auflösung des Si-Substrats zurückzuführen ist. Die Spearing-Reaktion wird durch einzelne Al-Partikel induziert, die das native SiO2 auf dem Si-Substrat reduzieren31,32. Dies führt zu einer Erosion der Si-Oberfläche in Form einer umgekehrten Pyramide. Darüber hinaus verbleiben aufgrund der unzureichenden Auflösung unserer herkömmlichen Al-Ge-Mischpasten viele Ge-Partikel auf der Oberfläche. Diese Faktoren wirken sich erheblich auf die Geräteleistung aus, da sie zu einer hohen Defektdichte oder Hindernissen beim Laminieren der III–V-Zellen und anderen Prozessen wie dem Oberflächenpolieren führen. Um diese Probleme zu lösen, haben wir durch Zerstäubung von Al- und Ge-Partikeln Al-Ge-legierte Pasten entwickelt, deren Zusammensetzung in den einzelnen Partikeln gleichmäßig ist. Abbildung 1b und e zeigen Querschnittsbilder des Rasterelektronenmikroskops (REM) in Kombination mit energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDX) von gedruckten Proben mit Al-Ge-Mischpaste und Al-Ge-Legierungspaste. In Abb. 1c und e sind Al und Ge in Rot bzw. Gelb dargestellt, was die Elementverteilungen in beiden Pasten darstellt. In der gemischten Paste in Abb. 1b und c werden Al- und Ge-Partikel einzeln vermischt, und Al-Partikel in Kontakt mit dem Si-Substrat initiieren Speering-Reaktionen. Im Gegensatz dazu ist in der legierten Paste in Abb. 1d und e jedes Partikel gleichmäßig legiert und es gibt keine Kontaktbereiche zwischen dem Substrat und einzelnen Al-Partikeln. Daher wird erwartet, dass die legierte Paste Aufspießreaktionen unterdrückt und bei einem eutektischen Punkt von ~ 420 ° C effizient und gleichmäßig zu Al-Ge-Flüssigkeit schmilzt (siehe Abb. 1a).

(a) Al-Si-Ge-Ternärphasendiagramm und Querschnitts-REM-EDX-Bilder von (b, c) gemischten Al-Ge-Pasten und (d, e) Al-Ge-legierten Pastenproben im gedruckten Zustand. Rote und gelbe Farbzuordnungen durch EDX weisen auf Al- bzw. Ge-Elemente hin.

In dieser Arbeit vergleichen wir epitaktisch gewachsene SiGe-Filme durch Glühen von Al-Ge-Legierungspasten mit auf Si im Siebdruckverfahren aufgebrachten Al-Ge-Mischpasten und zeigen, dass die legierten Pasten die Bildung relativ flacher SiGe-Filme mit abgestufter Zusammensetzungsstruktur und viel geringerer Oberfläche ermöglichen Rückstand.

Abbildung 2 zeigt Querschnittsmomentaufnahmen von Proben, die bei jeder Temperatur während des Wärmebehandlungsprozesses entnommen wurden und durch In-situ-Beobachtung von gemischten und legierten Al-Ge-Pastenproben erhalten wurden. Diese Experimente wurden durchgeführt, um den Al-basierten eutektischen Wachstumsprozess für jede Paste zu identifizieren. Es ist zu erkennen, dass die Substratgrenzfläche mit der Al-Ge-Mischpaste bei etwa 500 °C beginnt, sich in die Form einer umgekehrten Pyramide aufzulösen, die durch Pfeile angezeigt wird, und dass die Auflösung des Substrats gefördert wird, wobei die Hohlräume mit steigender Temperatur wachsen ( Abb. 2a). Diese Hohlräume werden auf die Speerreaktion mit Al-Partikeln und Si-Substrat zurückgeführt. Dann überlappen sich die umgekehrten Pyramidenhohlräume bei höheren Temperaturen als 700 °C, wodurch schließlich die Dicke der Al-Si-Ge-Lösung zunimmt. Nach dem Tempern scheint ein SiGe-Film mit gewellter Substratgrenzfläche zu wachsen, während die Form der Substratgrenzfläche bei der höchsten Temperatur von 900 °C erhalten bleibt. Im Gegensatz dazu werden bei Al-Ge-legierten Pastenproben keine ähnlichen Hohlräume beobachtet, wenn die Glühtemperatur auf über 500 °C erhöht wird, wie in Abb. 2b dargestellt. Bei hohen Temperaturen über 700 °C wird eine relativ glatte Substratgrenzfläche beobachtet, da die legierte Paste ziemlich gleichmäßig aufgelöst wird und die gesamte Si-Oberfläche erodiert. Daher zeigt die In-situ-Beobachtung, dass das Kristallwachstum mit der Auflösung fortschreitet Substrat, um die SiGe/Si-Grenzflächenform zu definieren.

Optische Querschnittsbilder, die während In-situ-Beobachtungsexperimenten von (a) gemischten und (b) legierten Pastenproben erhalten wurden.

Abbildung 3 zeigt Querschnitts-REM-Bilder von Proben, die durch Glühen von gemischten und legierten Al-Ge-Pasten auf Si gedruckt wurden. Diese Proben wurden bei 500 °C und 900 °C getempert, was der Beginntemperatur der Auflösung des Si-Substrats bzw. der oberen Wachstumstemperatur entspricht, die für die In-situ-Experimente verwendet wurde. Bei den bei 500 ° C getemperten Proben bildeten sich in der gemischten Pastenprobe durch die Speerreaktion SiGe-Filme mit einer umgekehrten Pyramidenform, wie in Abb. 3a gezeigt. Andererseits wurde für die legierte Pastenprobe ein relativ flacher Boden der SiGe/Si-Grenzfläche erhalten, wie in Abb. 3b gezeigt, was die Unterdrückung der Speering-Reaktion unterstützt. Darüber hinaus wurden im Gegensatz zu den gemischten Pasten viel weniger Ge-Restpasten auf der Oberfläche des durch die legierten Pasten gewachsenen SiGe-Films gefunden. Bei einer Glühtemperatur von 900 °C wurde für beide Pastenproben ein dickerer und kontinuierlicher SiGe-Film, der auch durch In-situ-Beobachtungen beobachtet wurde, mit der teilweisen Bildung von {111}-Facetten in der Nähe von Oberflächen bestätigt. Die Facettenbildung scheint auf die Minimierung der Gesamtenergie zurückzuführen zu sein. Die Abnahme der Gesamtoberflächenenergie durch die Bildung von {111}-Facetten könnte die Zunahme der Oberfläche und der Spannungsenergie aufgrund der Differenz der Gitterkonstanten zwischen Si und Ge (∼4,2 %) überkompensieren, insbesondere wenn der Film dicker wird Die Ge-Konzentration steigt33. Die gemischte Pastenprobe weist einen SiGe-Film mit einer wellenförmigen SiGe/Si-Grenzfläche und -Oberfläche auf, wie in Abb. 3c dargestellt. Andererseits ermöglicht die legierte Paste die Bildung eines relativ flachen SiGe-Films mit viel weniger Ge-Rückständen auf der Oberfläche, wie in Abb. 3d gezeigt, und übernimmt die gerillte Grenzflächenform, die beim Glühen bei niedrigerer Temperatur entsteht. Die Oberflächenrauheit der Proben wurde mittels Lasermikroskopie gemessen. Als Effektivwert (RMS) für Proben, die bei 500 °C geglüht wurden, erhielten wir ~ 0,2 µm für die legierte Pastenprobe bzw. ~ 0,9 µm für die gemischte Pastenprobe. Bei der legierten Pastenprobe trägt die Verringerung der Ge-Rückstände hauptsächlich zur verbesserten Oberflächenebenheit bei 500 °C bei, wohingegen es bei beiden Proben einen kleinen Unterschied in den RMS-Werten bei 900 °C zu geben scheint. Der RMS der legierten Pastenprobe bei 900 °C erhöht sich auf ~ 3,1 µm, was viel größer ist als der eines typischen virtuellen SiGe-Substrats, das durch CVD und chemomechanisches Polieren (CMP) hergestellt wurde. Wichtig ist, dass der RMS-Wert der legierten Paste viel kleiner ist als der der gemischten Pastenprobe und die Dicke des SiGe-Films, was zeigt, dass der anschließende Polierprozess angewendet werden könnte, um die glatte Oberfläche zu erhalten.

Querschnitts-REM-Bilder von SiGe-Filmen, die durch Glühen von zwei Arten von (a, c) gemischten und (b, d) legierten Pasten bei 500 °C bzw. 900 °C hergestellt wurden.

Hellfeld-Rastertransmissionselektronenmikroskopie-Bilder (BF-STEM) von SiGe, das bei 500 °C getempert wurde, sind in Abb. 4 dargestellt. Vor den Beobachtungen wurden Prozesse mit fokussiertem Ionenstrahl (FIB) durchgeführt und Proben ausgeschnitten, um das SiGe/ Si untere Schnittstelle in das Sichtfeld, um Unterschiede in den Schnittstellen zu vergleichen. Es ist zu erkennen, dass SiGe-Filme sowohl in gemischten als auch in legierten Pastenproben bei niedriger Glühtemperatur mit {111}-Facetten wachsen, die die niedrigste Oberflächenenergie aufweisen. STEM-EDX-Kartierungen zeigten auch, dass die legierte Paste SiGe mit einem flacheren Boden der SiGe/Si-Grenzfläche bildet als gemischte Paste, die durch die Unterdrückung der Spearing-Reaktion entsteht.

Querschnitts-STEM-Bilder von (a)–(c) gemischten Pastenproben und (d)–(f) legierten Pastenproben, die bei 500 °C geglüht wurden. Die unteren Felder von (b, e) zeigen durch EDX erhaltene Elementkartierungen, und gelbe und grüne Farbkartierungen entsprechen Ge bzw. Si. (c, f) zeigen Gitterbilder von BF-STEM in der Nähe von SiGe/Si-Grenzflächen der gemischten bzw. legierten Pastenproben.

Versetzungen konzentrieren sich in beiden Proben wahrscheinlich am unteren Rand der SiGe/Si-Grenzfläche, da sich die Spannungsenergie tendenziell in den untersten Bereichen der umgekehrten Pyramiden ansammelt. Die Fehlanpassungsversetzungsdichte wurde aus der Gesamtlänge der beobachteten Versetzungen dividiert durch die Abmessungen der mittels FIB verarbeiteten Probe berechnet. Für beide Pastenproben wurde die Misfit-Versetzungsdichte auf eine Größenordnung von 108–109 cm−2 geschätzt. Während die Misfit-Versetzungen überwiegend an der Substratgrenzfläche auftreten, wurden die sichtbaren Fadenversetzungen, die die Oberfläche erreichen, im Sichtfeld kaum beobachtet. Daher kann die niedrigste erreichbare TDD durch Erhöhen der Dicke der Epitaxieschicht reduziert werden. Darüber hinaus ist, wie in Abb. 4c und f zu sehen ist, ein Teil des Kristallgitters an der SiGe/Si-Grenzfläche in beiden Pastenproben kontinuierlich verbunden. Dies weist darauf hin, dass SiGe epitaktisch ohne Ausscheidungen an der SiGe/Si-Grenzfläche wächst.

Abbildung 5 zeigt (224) Röntgenbeugungs-Reziprokraumkartierungen (XRD-RSMs) der SiGe-Filme, wobei die oberen und unteren Felder für die bei 500 °C bzw. 900 °C getemperten Proben erhalten wurden. Es wurde festgestellt, dass die Beugungspeaks entlang vollständig entspannter Linien verteilt sind, die mit den Kehrpunkten von Si und Ge verbunden sind, was darauf hindeutet, dass SiGe-Filme epitaktisch auf einem Si-Substrat gewachsen sind. Die intensivsten SiGe-Peaks () werden an Positionen beobachtet, die einem niedrigeren Ge-Gehalt von 8–30 % entsprechen. Außerdem treten in allen Proben auch Ge-reiche (~ 90 %) Peaks (△) auf. Dies weist darauf hin, dass die SiGe-Filme mit einem ausreichend hohen Ge-Gehalt gebildet werden, um eine Gitteranpassung an III-V-Zellen zu ermöglichen. Die Ge-reiche Peakintensität nimmt bei einer hohen Glühtemperatur von 900 ° C in Abb. 5c und d zu. Bei einer niedrigen Temperatur ist die Ge-reiche Spitzenintensität in der gemischten Paste aufgrund einer großen Menge restlicher Ge-Paste, die an der Oberfläche zurückbleibt, stärker als die in der legierten Paste. Dann werden Si-reiche Peaks, die bei etwa 20 % beobachtet werden, mit zunehmender Glühtemperatur in Richtung der Peaks des Si-Substrats verschoben, was darauf hindeutet, dass die SiGe-Vermischung an der Film-Substrat-Grenzfläche stattfindet. Peaks mit ~ 50 % Ge () werden auch in beiden Proben beobachtet, die bei einer hohen Temperatur von 900 °C geglüht wurden, was zeigt, dass durch das Hochtemperaturglühen mehrere Zusammensetzungsverteilungen erreicht werden. Die aus jedem Peak extrahierte Ge-Zusammensetzung wird in Abb. 5e verglichen. Der bedeutendste Unterschied besteht darin, dass der Ge-Gehalt in Bezug auf den stärksten SiGe-Peak () bei der legierten Pastenprobe, die bei einer niedrigen Temperatur von 500 °C geglüht wurde, auf etwa 30 % ansteigt (Abb. 5e). Selbst für den Ge-reichen Peak (△) ist der Ge-Gehalt bei 500 °C für die legierte Paste höher, obwohl die Peakintensität geringer ist, wie in Abb. 5b zu sehen ist. Andererseits wird der Unterschied in der Zusammensetzungsverteilung bei 900 °C kleiner, wie in Abb. 5c und d gezeigt, da das Hochtemperaturglühen zu einer weiteren Auflösung beider Pasten führt. Es ist zu erkennen, dass die legierte Pastenprobe beim Glühen bei 500 °C einen breiteren und symmetrischen SiGe-Peak () über die vollständig entspannte Linie aufweist (Abb. 5b). Der höhere durchschnittliche Ge-Gehalt führt zu einer größeren Gitterfehlanpassung mit dem Si-Substrat. Beim Glühen bei niedriger Temperatur würde die erhöhte Dehnungsenergie im Vergleich zur gemischten Paste mehr Fehlpassversetzungen in der legierten Paste erzeugen, was die Mosaikität und Dehnungsverteilung verbessert. Daher kann die beobachtete Peakverbreiterung in der legierten Pastenprobe auf die kombinierten Effekte mit Mosaikausbreitung, Versetzungsnetzwerken und lokaler Restspannung zurückgeführt werden.

(a)–(d) (224) XRD-RSMs von SiGe-Epitaxiefilmen, die auf Si durch Glühen jeder Paste bei unterschiedlichen Temperaturen von 500 °C und 900 °C gewachsen sind. (e) zeigt die Ge-Zusammensetzung mittels XRD-RSM, abgeleitet aus den SiGe-Peaks des intensivsten Peaks () bzw. des Ge-reichsten Peaks (△).

Darüber hinaus liefern Raman-Experimente räumliche Verteilungen der Zusammensetzung und Spannung in der Nähe der SiGe-Oberflächen. Typische Raman-Spektren sind in Abb. 6 dargestellt, und die Zusammensetzungsverteilungen in der Ebene sind in Abb. 7 zusammengefasst. Die experimentellen Daten wurden für 441 Punkte in einer Fläche von 20 μm × 20 μm mit 1 μm-Intervallen auf der Probenoberfläche erhalten. Abbildung 6a und b zeigen die Raman-Spektren für beide Pastentypen der bei 500 °C bzw. 900 °C getemperten Proben. Peaks in SiGe-Filmen haben asymmetrische Formen mit Ausläufern. Aus diesem Grund wurde die Anpassung jedes Spektrums mit der exponentiell modifizierten Gaußschen Funktion (EMG)34,35 durchgeführt. Zusammensetzungen werden aus den durch die Anpassung erhaltenen Maximalpositionen der Si-Si-Moden extrahiert. Einzelheiten dazu finden Sie in den Zusatzinformationen.

Raman-Spektren von SiGe-Filmen, die bei (a) 500 °C und (b) 900 °C gewachsen sind. Die oberen und unteren Spektren in jedem Panel werden für die legierten bzw. gemischten Pastenproben erhalten. Durchgezogene Linien geben experimentelle Daten an. Jede passende Komponente, die für unterschiedliche Ge-Zusammensetzungen relevant ist, ist der Übersichtlichkeit halber durch rote gestrichelte und blaue gepunktete Linien dargestellt. Die bei etwa 420 cm−1 beobachteten Si-Si-Schwingungsmoden entstehen durch eine lokale Fluktuation der Ge-Atomzahlen in der Nähe von Si-Atomen.

In-Plain-Analyse der Dehnung und Zusammensetzung für legierte Pastenproben, die bei 500 °C und 900 °C geglüht wurden. (a, b) und (e, f) zeigen SEM-EDX-Bilder mit Farbabbildungen von Gelb und Grün, die auf Ge bzw. Si hinweisen. (c, d, g, h) sind Abbildungen von zwei verschiedenen Verteilungen der Ge-Zusammensetzung in Bereichen, die in SEM-EDX-Bildern mit Quadraten markiert sind und aus (c, g) roten gestrichelten Linien und (d, h) blauen gepunkteten Linien von berechnet werden Die in Abb. 6i, j gezeigten Raman-Anpassungskurven zeigen ein Histogramm der Zusammensetzungsverteilung in der Ebene, das aus der Si-Si-Modenfrequenz in Raman-Spektren für bei 500 ° C bzw. 900 ° C gewachsene SiGe-Filme im Vergleich zu gewachsenem SiGe abgeleitet wurde durch CVD, angezeigt durch grünes Histogramm. Durch Glühen von Al-Ge-legierten und gemischten Pasten gewachsenes SiGe ist durch Orange bzw. Lila gekennzeichnet.

Für die Spektren von 500 ° C-Proben in Abb. 6a werden die mit den SiGe-Filmen verbundenen Peaks in drei Schwingungsmodi Si-Si, Si-Ge und Ge-Ge beobachtet. Es ist offensichtlich, dass der Si-Si-Modus, der am empfindlichsten auf Zusammensetzungsschwankungen reagiert, zwei Peaks aus der SiGe-Schicht mit unterschiedlichen Ge-Gehalten enthält, wie durch die roten gestrichelten bzw. blauen gepunkteten Linien angezeigt. Im Gegensatz dazu lassen sich die Si-Ge- und Ge-Ge-Modi gut durch eine einzelne EMG-Funktion anpassen. Dies könnte durch eine geringe Größe der Zusammensetzungsverschiebungskoeffizienten für diese Modi erklärt werden, und der Einfluss des unterschiedlichen Ge-Gehalts wurde effektiv in einem Parameter behandelt, um die Breite des Peaks auszudrücken [siehe ergänzende Informationen]. Bei den bei 900 °C getemperten Proben in Abb. 6b ist zu erkennen, dass jeder Schwingungsmodus im größten Teil des gemessenen Bereichs als Kombination mehrerer EMG-Funktionen ausgedrückt wird. Dies weist auch darauf hin, dass das Hochtemperaturglühen die Einführung von SiGe-Schichten mit abgestufter Zusammensetzung ermöglicht, was mit den XRD-RSM-Ergebnissen übereinstimmt.

Die Messbereiche wurden mittels SEM mit EDX-Kartierungen beobachtet, um die Übereinstimmung in jeder Charakterisierung zu sehen. Abbildung 7a, b und e, f zeigen Oberflächen-REM-EDX-Bilder der legierten Pastenproben, die bei 500 °C bzw. 900 °C geglüht wurden. Realraumabbildungen der Ge-Zusammensetzung, die aus jeder Si-Si-Modenfrequenz in Raman-Spektren berechnet werden, sind in Abb. 7c, d und g, h dargestellt. Für den SiGe-Film, der bei jeder Temperatur von 500 °C und 900 °C gewachsen ist, werden die Berechnungen der Zusammensetzung in der Ebene unter Verwendung der Raman-Peaks durchgeführt, die durch rote gestrichelte und blaue gepunktete Linien angezeigt werden und im Si-Si-Modus beobachtet werden (siehe Abb. 6a). ,B). Eine angemessene Übereinstimmung mit den an denselben Standorten erhaltenen SEM-EDX-Abbildungen gewährleistet die Gültigkeit der In-Plane-Raman-Analyse. Wie zu sehen ist, weisen die legierten Pastenproben nur geringe Ge-Rückstände auf der Oberfläche auf und die gewachsenen SiGe-Bereiche sind deutlich zu erkennen. Beim Glühen bei 500 °C zeigen Oberflächen-REM-EDX-Bilder eine teilweise Bildung der SiGe-Regionen, die in den <110>-Richtungen verlängert sind (siehe Abb. 7a, b). Dann werden in dem Bereich, in dem keine SiGe-Filme gebildet werden, keine von SiGe abgeleiteten Raman-Peaks beobachtet, und diese nicht berechneten Punkte werden in weißer Farbe abgebildet. In Bezug auf den Bereich mit höherem Ge-Gehalt, der sich aus dem blau gepunkteten Peak ergibt, ist klar, dass viele der Regionen kein SiGe mit 30–40 % Ge bilden. Beim Glühen bei 900 °C in Abb. 7g und h wird eine SiGe-Schicht mit ~ 50 % Ge-Gehalt gleichmäßiger gebildet als bei 500 °C, zusätzlich zu der SiGe-Schicht mit ~ 10 % Ge-Gehalt, die einen wesentlichen Teil ausmacht Teil des gesamten SiGe-Films. Wenn man bedenkt, dass die Zusammensetzung der SiGe-Filme in Wachstumsrichtung abgestuft ist, kann eine Schicht mit einem Ge-Gehalt von etwa 10 % von der obersten Oberflächenschicht mit einem gleichmäßigen Ge-Gehalt von etwa 50 % bedeckt werden.

Abbildung 7i und j zeigen Histogramme der berechneten Zusammensetzung für jede bei 500 °C bzw. 900 °C getemperte Pastenprobe. Zum Vergleich: Die durch CVD gezüchteten SiGe-Filme mit einer Ziel-Ge-Zusammensetzung von 30 %, angezeigt durch das grüne Histogramm, weisen Zusammensetzungsschwankungen im Bereich von ~ 3 % auf. Beim Vergleich der Histogramme für jede Pastenprobe mit 500 °C ist die Zusammensetzungsverteilung in der legierten Pastenprobe höher, was mit den XRD-Ergebnissen in Abb. 5a und b korreliert werden kann. Darüber hinaus bildet unser mit beiden Pasten gezüchtetes SiGe zwei Zusammensetzungsbereiche, die rot gestrichelten und blau gepunkteten Peaks entsprechen, während die CVD-Probe einen einzigen Zusammensetzungsbereich mit kleiner Zusammensetzungsverteilung aufweist. Bei den bei 900 °C getemperten Proben zeigt sich, dass sich Schichten mit einem Ge-Gehalt von ca. 50 % in beiden Pastenproben im Vergleich zum Glühen bei 500 °C in größeren Bereichen bilden. Die geringere Verteilung in der Schicht mit einem Ge-Gehalt von etwa 10 % für die legierte Paste impliziert, dass die Unterschicht mit einem Ge-Gehalt von etwa 10 % im Vergleich zur gemischten Paste eine gleichmäßige Zusammensetzung in der Ebene aufweist. Darüber hinaus weist die legierte Pastenprobe eine etwas höhere Zusammensetzungsverteilung in einer Schicht mit ~ 50 % Ge-Gehalt auf, was ungefähr der Peakverteilung in XRD-RSMs in Abb. 5d entspricht. Andererseits können die durch XRD in Abb. 5 gemessenen ~ 90 % Ge-reichen Peaks im Si-Si-Modus aufgrund der geringeren Anzahl von Si-Atomen in der Nähe anderer Si-Atome nicht beobachtet werden und werden in anderen nicht beobachtet Moden in vielen Messpunkten der Raman-Spektroskopie. Basierend auf den Ergebnissen von XRD und SEM wird daher davon ausgegangen, dass die Ge-reiche Schicht mit ~ 90 % Ge (△) teilweise gebildet ist.

In einer gemischten Al-Ge-Paste beginnt sich an den Grenzflächen zwischen einzelnen Al- und Ge-Partikeln eine Al-Ge-Flüssigkeit zu bilden, wie in Abb. 8a dargestellt. In der Al-Ge-Legierungspaste sind Al und Ge in jedem Partikel legiert. Daher wird die eutektische Al-Ge-Reaktion während der Wärmebehandlung gefördert und die Paste beginnt gleichzeitig in jedem Partikel oberhalb des eutektischen Al-Ge-Punkts von 420 °C zu schmelzen (Abb. 8b). Aufgrund des effizienten Pastenauflösungsprozesses wird davon ausgegangen, dass die legierte Paste die durch einzeln gemischte Al-Partikel verursachte Speerreaktion unterdrückt. Dann verläuft die ternäre eutektische Reaktion Al-Si-Ge aufgrund der gleichmäßigen Auflösung der Paste gleichmäßig. Diese Faktoren trugen zur Verbesserung der Filmebene bei und können zu einer Reduzierung von Defekten an der SiGe/Si-Grenzfläche führen, was die Gerätequalität für zukünftige Anwendungen als virtuelle Substrate verbessern kann. Andererseits ist eine weitere Verbesserung der Ebenheit der Substratschnittstelle durch Verbesserung der Prozesse noch erforderlich. Darüber hinaus löst sich die legierte Paste ausreichend in der Al-Ge-Flüssigkeit auf, wodurch die Menge an Ge-Restpaste auf der Oberfläche deutlich reduziert wird. Dies ist ein großer Vorteil, da die Ge-Restpaste in Zukunft ein Hindernis beim Oberflächenpolieren durch CMP oder beim Stapeln von III–V-Oberzellen darstellen kann.

Schematische Bilder von (a, b) Pastenauflösungsprozess über dem eutektischen Al-Ge-Punkt und (c)–(f) SiGe, geglüht bei unterschiedlichen Temperaturen von 500 °C und 900 °C für gemischte und legierte Pastenproben, die die Ergebnisse der Strukturanalyse widerspiegeln Charakterisierungen wie die Versetzungskonzentration an SiGe/Si-Grenzflächen und mehrere Schichten mit unterschiedlicher Zusammensetzungsverteilung.

Was die Versetzungen betrifft, so wird berichtet, dass durch CVD hergestelltes SiGe unter Verwendung der SiGe-Puffertechnologie eine TDD von 3 × 105 cm−2 aufweist, während die in dieser Arbeit erhaltene Fehlanpassungsversetzungsdichte in der Größenordnung von 108–109 cm−2 und der TDD liegt war im Querschnitts-TEM kaum zu sehen. Weitere Untersuchungen auf Basis der Defektätzung zeigen, dass die in dieser Arbeit gewachsenen SiGe-Filme eine TDD von maximal 107–108 cm-2 aufweisen [siehe ergänzende Informationen]. Daher könnte unser einfacher, kostengünstiger und schneller Prozess SiGe-Filme mit einer vergleichbaren Qualität wie die durch CVD erzeugten herstellen.

Als Zusammenfassung des epitaktischen Wachstums von SiGe-Filmen sind in Abb. 8 schematische Bilder von zwei Arten von Pastenproben dargestellt, die bei unterschiedlichen Temperaturen getempert wurden. Diese Bilder heben den SiGe-Film hervor und spiegeln die Ergebnisse der strukturellen Charakterisierung einschließlich Zusammensetzungsanalysen wider. Es kann gefolgert werden, dass der Unterschied im Pastentyp einen erheblichen Einfluss auf die Art und Weise des epitaktischen Wachstums der SiGe-Filme hat. Beim in Abb. 8c und d gezeigten Niedertemperaturglühen beginnt die ternäre eutektische Al-Si-Ge-Reaktion oder das SiGe-Wachstum, und Versetzungen konzentrieren sich an der SiGe/Si-Grenzfläche. Bei einer gemischten Al-Ge-Paste ist der SiGe-Film in einer umgekehrten Pyramidenform gewachsen, was auf die Aufspießreaktion von Al-Partikeln zurückzuführen ist, und eine unzureichende Auflösung der Paste hinterließ viele Ge-Rückstände auf der Oberfläche. Andererseits zeigt eine Al-Ge-legierte Paste mit einheitlicher Zusammensetzung in jedem Partikel eine flachere SiGe/Si (100)-Grenzfläche und eine bemerkenswerte Reduzierung der Ge-Pastenrückstände aufgrund einer gleichmäßigen und ausreichenden Pastenauflösung. Kompositionscharakterisierungen liefern Verteilungen im reziproken und realen Raum. Wie bereits erwähnt, wird die durchschnittliche Ge-Zusammensetzung durch Glühen der legierten Pasten bei niedriger Temperatur erhöht. Dazu trägt auch die ausreichende Bildung der Al-Ge-Flüssigkeitsphase auf dem Si-Substrat bei, selbst bei niedrigen Temperaturen oberhalb seines binären Eutektikumspunkts, was zur Bildung von mehr Ge-Flüssigkeit führt. Außerdem kann die Auflösung des Si-Substrats bei etwa 500 °C unterdrückt werden. Diese Tatsachen ermöglichen die Bildung eines SiGe-Films mit einem hohen durchschnittlichen Ge-Gehalt bei niedriger Temperatur. Beim in Abb. 8e und f gezeigten Hochtemperaturglühen schritt das epitaktische Wachstum voran, während die Form der SiGe/Si-Grenzfläche zu Beginn der Substratauflösung erhalten blieb, und es wuchsen dickere und kontinuierliche SiGe-Filme mit {111}-Facetten in der Nähe der Oberflächen. Darüber hinaus bilden sich Schichten mit hohem Ge-Gehalt mit ~ 50 % und ~ 90 % Ge zur Oberfläche hin, was durch Raman-Spektren sichtbar wird, was zu vertikal abgestuften Zusammensetzungsstrukturen führt. XRD-RSMs in Abb. 5 und SEM-EDX-Linienanalyseergebnisse in ergänzenden Informationen stützen ebenfalls das Ergebnis einer abgestuften Struktur. Die Zusammensetzungsabstufung im SiGe-Film ist für die Anwendung in der unteren Zelle im Hinblick auf die Unterdrückung von Defekten vorzuziehen, und es wird darauf hingewiesen, dass durch Hochtemperaturglühen eine günstige Zusammensetzungsverteilung gebildet wird. Eine allmählichere vertikale Zusammensetzungsverteilung und eine Unterdrückung von Fehlanpassungsversetzungen könnten durch die Optimierung der Heiz- und Abkühlraten bei den Glühvorgängen erreicht werden. Darüber hinaus wird häufig eine gemischte Säurelösung im Verhältnis H3PO4: CH3COOH: HNO3: H2O = 16:1:1:2 zum Ätzen von Al-Ge-Restpasten verwendet. Da diese Ätzlösung die Ge-reiche Schicht mit ~ 90 % Ge entfernt, kann der Ge-reiche Peak zuvor nicht durch XRD nachgewiesen werden [siehe ergänzende Informationen]. In dieser Arbeit wurde verdünntes HF-Ätzen mit verbesserter Selektivität für Al durchgeführt, wodurch wir die Ge-reiche Schicht auf der Oberfläche belassen konnten, die eine Gitteranpassung an III–V-Halbleiter ermöglichen kann. Man geht davon aus, dass die Ge-reiche Schicht teilweise gewachsen ist, und tatsächlich wird der Ge-reiche Peak in der legierten Pastenprobe in XRD-RSMs intensiver und breiter, wie in Abb. 5d gezeigt. Bei der legierten Pastenprobe führt die effiziente Bildung der Al-Ge-Flüssigkeit zum Wachstum einer dickeren Ge-reichen Schicht in einem größeren Bereich. Aufgrund der Erhöhung der Spannungsenergie wäre die Anzahl der Versetzungen in der Ge-reichen Schicht in der legierten Paste höher als in der gemischten Paste. Was die Oberfläche der SiGe-Filme betrifft, so bildet sich in der gemischten Paste aufgrund der ungleichmäßigen ternären eutektischen Al-Si-Ge-Reaktion eine wellenförmige Oberfläche, wohingegen in der Probe der legierten Paste aufgrund der gleichmäßigeren ternären Reaktion eine flachere Oberfläche und Grenzfläche gebildet wird Reaktion. Die Oberflächenrauheit kann noch verbessert werden, allerdings ist die Rauheit geringer als die Dicke des SiGe-Films in legierten Pasten. Daher sollte es möglich sein, SiGe-Filme mit einer flachen Oberfläche durch Polieren der Oberflächen der Al-Ge-legierten Pastenprobe zu erhalten. Die planisierte Oberfläche kann auch dazu beitragen, Versetzungsanhäufungen in nachfolgenden Schichten zu verhindern, wie aus einem ursprünglichen Versuch mit CVD-gewachsenen SiGe-Filmen hervorgeht36. Auf diese Weise haben wir durch den einfachen Hochgeschwindigkeitsprozess des Siebdrucks und Glühens einer Al-Ge-legierten Paste SiGe-Filme erhalten, die nach der Verbesserung mehrerer Probleme als gitterangepasstes virtuelles Substrat mit III-V-Halbleitern fungieren könnten. Insbesondere ist es wichtig, die Ebenheit des Films durch Oberflächenpolieren wie CMP weiter zu verbessern, die Anzahl der Versetzungen durch Steuerung einer allmählicheren Zusammensetzungsverteilung zu verringern und eine gleichmäßige Ge-reiche (~ 90 % Ge) Schicht zu bilden, um eine Gitteranpassung an die Oberschicht zu erreichen III–V-Zellen und hohe Umwandlungseffizienz.

SiGe-Filme wurden auf Si(100) unter Verwendung einer Al-Ge-legierten Paste mit einheitlicher Zusammensetzung in der Paste hergestellt, um die Probleme der Filmflachheit und der Ge-Restpaste zu verbessern. Im Vergleich zu herkömmlichen gemischten Al-Ge-Pastenproben, einschließlich der In-situ-Beobachtung des eutektischen epitaktischen Wachstumsprozesses auf Al-Basis, haben wir herausgefunden, dass das Glühen von Al-Ge-legierten Pasten die Bildung von SiGe-Filmen mit relativer Ebenheit und viel weniger Ge-Rückständen auf der Oberfläche ermöglicht zur gleichmäßigen und ausreichenden Auflösung der Paste. Die Verbesserungen der Ebenheit der SiGe/Si (100)-Grenzfläche und der Oberflächen-Ge-Rückstände können einen wesentlichen Beitrag zur weiteren Prozessverbesserung in der Zukunft leisten. Darüber hinaus wurde beim Tieftemperaturglühen ein um 8,5 % höherer durchschnittlicher Ge-Gehalt erreicht. Andere Strukturanalysen ergaben, dass das Hochtemperaturglühen vertikal abgestufte SiGe-Filme mit teilweise Ge-reichen (~ 90 % Ge) Schichten auf den Oberflächen ermöglicht. Folglich ist das Glühen von Al-Ge-legierter Paste eine vielversprechende Methode, mit der SiGe-Filme mit einem kostengünstigen, einfachen und schnellen Prozess wachsen können. Weitere Verbesserungen der Filmflachheit, der Versetzung und der gleichmäßigen Bildung einer Ge-reichen Schicht sind für Anwendungen in der unteren Zelle von wesentlicher Bedeutung.

Es wurden zwei verschiedene Arten von Pasten verwendet; eine individuell gemischte Paste mit Al- und Ge-Partikeln und eine legierte Paste, die durch den Zerstäubungsprozess beider Partikel hergestellt wird. Was die Partikelgröße betrifft, so sind die Al-Partikel in der gemischten Paste etwa 7 µm groß und die Ge-Partikel haben eine eckige Form mit unterschiedlichen Partikelgrößen von weniger als 44 µm bei einem Durchgang von 325 Mesh. Die legierten Pasten haben eine ähnliche Partikelgrößenverteilung wie die Al-Partikel in der gemischten Paste. Jede Paste hat einen Molenbruch von Al:Ge = 7:3, was der eutektischen Zusammensetzung von Al und Ge entspricht, und die Pastendicke beträgt jeweils 20 µm. Anschließend wurden diese Pasten im Siebdruckverfahren auf Si(100)-Substrate mit einer Größe von 2 cm × 2 cm gedruckt und von Toyo Aluminium 10 Minuten lang bei 100 °C getrocknet. Anschließend wurden epitaktische SiGe-Filme durch schnelles thermisches Tempern für 5 Minuten bei verschiedenen Temperaturen mit einer Heizrate von etwa 3 °C/s gezüchtet. Hier wurde die Ofenatmosphäre durch Argongas ersetzt, um eine Oxidation der Oberfläche zu verhindern. Nach dem Glühen wurde der Ofen abgeschreckt. Von den Pasten stammende Al-Rückstände auf der Oberfläche wurden durch Ätzen mit verdünnter HF (HF: H2O = 1:10) selektiv entfernt, wobei die Proben etwa 15 Stunden lang bei Raumtemperatur eingetaucht wurden. Darüber hinaus wurden die Oberflächen der Proben nach dem Ätzen mit Wattestäbchen sanft poliert, um die Rückstände weiter zu entfernen.

Das Erscheinungsbild des Films zwischen den gemischten und legierten Proben wurde mittels SEM in Kombination mit EDX und BF-STEM verglichen. Mit BF-STEM wurden auch Versetzungszustände beobachtet. Darüber hinaus wurde das epitaktische SiGe-Wachstum während des Glühprozesses mit einem In-situ-Beobachtungsofensystem genau untersucht, in dem kontinuierlich digitale Mikroskopbilder synchron mit der Temperaturprotokollierung aufgezeichnet wurden. Die reziproke Scape-Zusammensetzung und Spannung von SiGe-Filmen wurden durch (224) XRD-RSMs mit Cu-Kα-Strahlung charakterisiert. Die Zusammensetzungs-/Spannungsverteilungen in der Ebene wurden durch Mikro-Raman-Streuungsspektroskopie analysiert, wobei die Laserwellenlänge und die Leistung des angeregten Lasers auf 488 nm bzw. ~ 4 mW eingestellt wurden. Die Eindringtiefe des Lasers hängt von der Ge-Zusammensetzung ab und wird auf etwa 60 nm geschätzt, wenn die Ge-Zusammensetzung etwa 50 % beträgt. Die Zusammensetzungen und Spannungen in der Ebene wurden aus den Peakpositionen der Ge-Ge-, Si-Ge- und Si-Si-Schwingungsmodi berechnet. Bei der Berechnung wurden Zusammensetzungs- und Dehnungsverschiebungsparameter37,38 verwendet.

Die während der aktuellen Studie verwendeten und/oder analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim entsprechenden Autor erhältlich.

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Diese Arbeit wurde vom JSPS KAKENHI (A) Nr. JP20H00303 und dem GIMRT-Programm des Instituts für Materialforschung der Universität Tohoku unterstützt.

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Kensaku Maeda & Kozo Fujiwara

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KF (Fukuda) konzipierte und führte die Experimente durch, analysierte Daten und verfasste das Manuskript. NU und SM planten die Studie, konzipierten die Idee und redigierten das Manuskript. MN, SS und MD produzierten und druckten Pasten. KF (Fujiwara) und KM unterstützten In-situ-Experimente. Alle Autoren haben das Manuskript überprüft.

Korrespondenz mit Keisuke Fukuda oder Noritaka Usami.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Fukuda, K., Miyamoto, S., Nakahara, M. et al. Epitaktisches Wachstum von SiGe-Filmen durch Glühen von Al-Ge-legierten Pasten auf Si-Substrat. Sci Rep 12, 14770 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-19122-7

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Eingegangen: 17. Januar 2022

Angenommen: 24. August 2022

Veröffentlicht: 12. September 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-19122-7

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